laporan praktikum titrasi argentometri

BAB I

PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Sejalan dengan perkembangan teknologi diberbagai bidang terutama di bidang farmasi, maka sangatlah penting bagi seorang calon farmasis muda untuk mengetahui bagaimana suatu senyawa dengan senyawa lain dapat bereaksi serta bagaimana hasil dari reaksi tersebut.

Pada praktikum ini dilakukan salah satu percobaan yaitu titrasi argentometri dengan nama lain titrasi pengendapan. Tetapi reaksi pengendapan terbatas pada reaksi-reaksi antara ion Ag⁺ dengan ion-ion halian tiosianat dan sianida.

Argentometri merupakan salah satu metode dari titrasi penetapan. Titrasi dengan metode ini digunakan dalam penentuan ion halogenida. Metode pengendapan digunakan karena metode ini lebih mudah dilakukan dengan memisahkan suatu sampel menjadi komponen-komponenya dan saat ini pengendapannya merupakan teknik pemisahan yang luas penggunaannya.

Dasar titrasi argentometri adalah pembentukan endapan yang tidak mudah larut antara titran dengan analit. Adapun macam-macam cara pengendapan dalam argentometri adalah cara Mohr, cara Volhard dan cara Vajans. Khusus dalam penetapan kadar senyawa yang sukar larut diterapkan metode tertentu sebab sifat dari senyawa yang sukar larut memiliki sifat tertentu yang tidak dimiliki oleh senyawa yang larut. Salah satu metode tersebut adalah argentometri. Metode ini hanya ditekankan bagi senyawa yang diketahui sukar larut. Dengan adanya percobaan ini diharapkan praktikan mampu menentukan kadar suatu senyawa obat.

I.2 Tujuan Percobaan

            Tujuan dilakukannya praktikum ini yaitu untuk mengetahui dan memahami cara penentuan kadar suatu zat dengan menggunakan metode titrasi argentometri.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Teori Umum

            Argentometri merupakan titrasi yang melibatkan pembentukan endapan dari garam yang tidak mudah larut antara titran dan analit. Hal dasar yang diperlukan dari titrasi jenis ini adalah pencapaian keseimbangan pembentukan yang cepat setiap kali titran ditambahkan analit, tidak adanya interferensi yang mengganggu titrasi, dan titik akhir yang mudah diamati (Mulyono, 2005).

            Salah satu jenis titrasi pengendapan yang sudah lama dikenal adalah melibatkan reaksi pengendapan antara ion halide ( Cl^-, I^-, Br^- ) dengan ion perak Ag⁺. Titrasi ini biasanya disebut sebagai argentometri yaitu titrasi penentuan analit yang berupa ion halide (pada umumnya) dengan menggunakan larutan standart perak nitrat AgNO₃. Titrasi argentometri tidak hanya dapat digunakan untuk menentukan ion halide akan tetapi juga dapat dipakai untuk menentukan merkaptan (thioalkohol), asam lemak, dan beberapa anion divalent seperti ion fosfat dan ion arsenat (Kisman, 1998).

Argentometri merupakan titrasi pengendapan sampel yang dianalisis dengan menggunakan ion perak. Biasanya, ion-ion yang ditentukan dalam titrasi ini adalah ion halida (Cl^-, Br^-, I^-), (Khopkar, 1990).

            Dasar titrasi argentometri adalah pembentukan endapan yang tidak muda larut antara titran dengan analit. Sebagai contoh yang banyak dipakai adalah titrasi penentuan NaCl dimana ion Ag⁺ dari titran akan bereaksi dengan ion Cl⁺ dari analit membentuk garam yang tidak muda larut AgCl (Kisman,1998).

            Setelah semua ion klorida dalam analit habis maka kelebihan ion perak akan bereaksi dengan indikator. Indikator yang dipakai biasanya adalah ion kromat CrO4^2- dimana dengan indikator ini  ion perak akan membentuk endapan berwarna coklat kemerahan sehingga titik akhir titrasi dapat diamati. Indikator lain yang bisa dipakai adalah tiosianida dan indikator adsorbsi. Berdasar jenis indikator dan teknik pitrasi yng dipakai maka pitrasi argentometri dapat dibedakan atas argentometri dengan metode mohr, volhrad, atau fajans. Selain menggunakan jenis indikator diatas maka kita juga dapat menggunakan metode potensiometri untuk menentukan titik ekuivalen (Kisman, 1998 ).

            Ketajaman titik ekuivalen tergantung dari kelarutan endapan yang terbentuk dari reaksi antara analit dan titran. Endapan dengan kelarutan yang kecil akan menghasilkan kurva titrasi ergentrometri yang memiliki kecuraman yang tinggi sehingga ekuinvalen mudah ditentukan akan tetapi endapan dengan kelarutan rendah akan menghasilkan kurva titrasi yang landai sehingga titik ekuinvalen sehingga titik ekuinvalen agak sulit ditentukan. Hal analog dengn kurva titrasi antara asam kuat dengan basa kuat dan antara asam lemah dengan basa kuat (Harjadi, 1993).

1.    Metode Fajans

     Menurut cara ini, suatu ion halogenida dengan AgNO₃ membentuk endapan      perak halogenida yang pada titik ekuinvalen dapat megabsorpsi berbagai zat warna sehingga menjadi perubahan warna.

2.    Cara Mohr

Cara ini biasanya dipakai terutama dalam penentuan klorida dan bromida. Bisa suatu larutan klorida dititrasi dengan larutan AgNO₃ maka akan terjadi reaksi :

Ag⁺  + Cl^-                  AgCl

     Titik akhir titrasi dapat dinyatakan dengan indikator larutan K₂CrO₄ yang dengan ion perak berlebih menghasilkan endapan yang berwarna kemerah-merahan. Titrasi ini harus dilakukan dalam suasana netral atau basa lemah.

3.    Cara Volhard

     Titrasi ini dilakukan secara langsung ,dimana ion halogen lebih dahulu dengan ion perak yang berlebih. Kelebihan ion perak dititrasi dengan larutan KCNS dan NH₄CNS.Titik akhir titrasi dapat dinyatakan dengan indikator ion Fe³⁺ yang dengan ion CNS berlebih menghasilkan larutan berwarna merah. Titrasi harus dilakukan dalam suasana asam yang berlebih.

Faktor faktor yang dapat mempengaruhi kelarutan suatu zat adalah (Pantang, 2010) :

1.      pH

2.      Temperatur

3.      Jenis pelarut

4.      Bentuk dan ukuran partikel

5.      Konstanta dielektrik pelarut

6.      Adanya zat-zat lain, misalnya surfaktan pembentuk kompleks ion sejenis, dll.

II.2 Uraian Bahan

1) Aquadest (Depkes RI, 1979;  hal.96)

Nama resmi                : AQUA DESTILLATA

Nama lain                   : Air suling

Berat molekul             :18.02

Rumus molekul        : H₂O

Pemerian              : Cairan jernih, tidak berbau, tidak berasa dan tidak   berwarna.

Penyimpanan              : Dalam wadah tertutup

Kegunaan                    : Sebagai pelarut

2) Argenti nitrat (FI Edisi III hal.97)

Nama resmi                    : ARGENTI NITRAS

Nama lain                      : Argenti nitrat

Berat molekul                : 169,87

Rumus molekul           : AgNO₃

Pemerian                       : Hablur transparan atau serbuk hablur berwarn putih, tidak berbau, menjadi gelap jika terkena cahaya.

          Kelarutan                       : Sangat mudah larut dalam air, larut dalametanol   95% P. 

         Penyimpanan                 : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan                     : Sebagai indikator

3) Kalium kromat (FI Edisi III hal.690)

Nama resmi                   : KALII IROMAT P

Nama lain                      : Kalium kromat

Berat molekul               : 194,19

Rumus molekul         : K₂CrO₄

Kegunaan                  : sebagai pereaksi

4) Efedrin HCL (FI Edisi III,hal 236)

Nama resmi              : EPHEDRINI HYDOROCHLORIDUM

Nama lain                 : Efedrin HCL

Berat molekul           : 201,70

Rumus molekul        : C₁₀H₁₅NO,HCl

Pemerian                  : Hablur putih, atau serbuk putih halus, tidak berbau, rasa pahit

Kelarutan                 : Larut dalam lebih kurang 4 bagian air, dalam lebih     kurang 14 etanol (95%) P, praktis tidak larut bagian dalam eter P.

Penyimpanan            : Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya

Kegunaan                 : Simpatimometikum

BAB III

PERCOBAAN

                                               

III.1 Alat dan Bahan

          III.1.1 Alat

·         Batang pengaduk

·         Buret

·         Corong kimia

·         Erlenmeyer

·         Gelas kimia

·         Gelas ukur

·         Neraca analitik

·         Pipet tetes

·         Sendok tanduk

·         Statif dan klem

          III.1.2 Bahan

·         AgNO₃ 0,1 N

·         Aquades

·         Efedrin-HCl

·         K₂CrO₄ 0,1 M

III.2 Prosedur Kerja

1.      Ditimbang seksama Efedrin-HCl sebanyak 600 mg.

2.      Dilarutkan didalam erlenmeyer dengan 10 ml aquades

3.      Ditambahkan indikator K₂CrO₄ 0,1 M sebanyak 3 tetes dan homogenkan.

4.      Dititrasi dengan larutan baku AgNO₃ 0,1 N hingga terbentuk endapan kemerah-merahan

5.      Dicatat volume akhir titrasi, dilakukan pengulangan 2 kali.

BAB IV

HASIL PENGAMATAN

IV.1 Tabel Pengamatan

Reaksi yang terjadi AgNo₃+K₂CrO₄ → Ag₂CrO4+₂KNo₃

Sampel	Indikator	Volume Titrasi Akhir	Ket
AgNO3	K2CrO4	13 ml	Warna berubah menjadi merah bata

IV.2 Perhitungan

  % kadar  =

                 =

BAB V

PEMBAHASAN

         Dasar teori argentometri adalah pembentukan endapan yang tidak mudah larut antara titran dan analit, sebagai contoh yang banyak dipakai adalah titrasi penentuan NaCl dimana Ag÷  dari titran akan bereaksi dengan Cl^­- dari analit membentuk garam yang tidak mudah larut. Salah satu cara untuk menentukan kadar asam basa dalam suatu larutan adalah volumetrik (Day dan Underwood, 2001).

Penambahan indikator akan menjadikan warna larutan menjadi kuning.titrasi di lakukan hingga mencapai titik ekuivalen. titik ekuivalen di tandai dengan berubahnya warna larutan menjadi merah bata dan munculnya endapan putih secara permanen AgNo₃ dan Efedrin HCl pada awalnya masing masing merupakan larutan yang jernih dan tidak berwarna. Tetapi pada saat Efedrin HCl di tambahkan indikator K₂CrO₄ warnanya berubah menjadi kuning mengikuti,warna K₂CrO₄ yang merupakan indikator

Reaksi yang terjadi

NaCl+K₂CrO₄          KCl+NzCrO_4.

                                        

Pada percobban argentomerti dilakukan metode mohr dimana AgNO sebagai titrannya, Efedrin HCl dan K₂CrO₄ sebagai indikatornya. Cara ini biasanya di pakai terutama dalam penentuan klorida dan bromida, bila suatu larutan klorida di titrasi dengan larutan AgNO_3. Maka akan terjadi reaksi

Ag⁺ + Cl^- → AgCl

Larutan AgNo₃ dan Efedrin HCl pada awalnya masing masing merupakan larutan yang jernih dan tidak berwarna.tetapi pada saat Efedrin HCl di tambahkan indikator K₂CrO₄ warnanya berubah menjadi kuning, meNgikuti warna K₂CrO₄ yang merupakn indikator.(day 1998).

Larutan AgNo₃ digunakan sebagai titran yang di masukkan dalam buret, sedangkat K₂CrO₄ sebagai indikator dalam gelas kimia, dan Efedrin HCl sebagai sampel. Larutan AgNo₃ di gunakan dalam praktikum ini karena pada praktikum kami menggunakan cara Mohr dimana penitrannya adalah AgNo_3.

Ketika Efedrin HCl sudah bereaksi dengan AgNo₃ sementara jumlah AgNo₃ Masih ada maka AgNo₃ dengan indikator K₂CrO₄ membentuk endapan AgCrO₄ yang berwarna merah bata.ketika endapan merah bata membentuk menunjukkan bahwa titik akhir titrasi telah tercapai.(khopkar SM.2007).

Reaksi yang terjadi yaitu : AgNo₃+K₂CrO₄ → Ag₂CrO4+₂KNo_3.

Hal tersebut sesuai dengan percobaan yang telah di lakukan karena setelah melakukan titrasi larutan menjadi merah bata dan terdapat endapan putih.di saat inilah AgNo₃ tepat habis bereaksi dangan NaCl keadaan tersebut dinamakan titik ekuivalen.(polling Cc,1982).

2AgNO₃ + K₂CrO₄ → Ag₂CrO₄ + K₂NO

Penambahan AgNO₃ yang berlebih menyebabkan ion Ag⁺ bereaksi dengan CrO₄^2- dan indikator K₂CrO₄ yang di tandai dengan perubahan warna menjadi merah bata (Ibnu, M.sadiq.2004)

BAB VI

PENUTUP

     IV.1 Kesimpulan

Berdasarkan hasil pengamatan maka dapat disimpulkan bahwa :

1.      Volume titran yang digunakan adalah 11 ml.

2.      AgNO₃ yang digunakan 0,1 N

3.      Indikator K₂CrO₄ digunakan karena larutan klorida atau Bromida dalam suasana netral atau basa apabila dititrasi dengan AgNO₃ akan terbentuk warna merah bata.

4.      Reaksi ysng terjadi pada endapan merah bata yaitu

2Ag⁺  + CrO₄ → Ag₂CrO₄

  IV.2 Saran

DAFTAR PUSTAKA

Danney, B.,1979, Vogel Analisis Kuantitatif Anorganik, EGC:Jakarta.

Direktorat Jendral  POM, 1979, Farmokape Indonesia Edisi III,

                 Departemen Kesehatan Republik Indonesia : Jakarta

Ham, Mulyono, 2005, Kamus Kimia, Bumi Aksara : Bandung

Harjadi, W., 1993, Ilmu Kimia Analitik Dasar, PT Gramedia Pustaka

                 Utama: Jakarta                                               

Harjadi, W., 1990, Ilmu Kimia Analitik Dasar, Gramedia : Jakarta

Ibnu, M. Sadiq. 2004. Kimia Analitik I. JICA ; Malang

Khopkar, S.M. 2001. Konsep Dasar Kimia Analitik, Universitas Indonesia ; Jakarta.

Underwood, A.L., 1992, Analisis Kimia Kuantitatif, Erlangga : Jakarta